一、測試試劑

對所有測試試劑的共同要求是不含多氯聯苯污染物和對檢測器有響應的化合物。

1.溶劑。可以用正己烷、正庚烷、環己酮、異辛烷中的任一種作溶劑。

2.六氯苯（六氯代苯）。純度至少為99%,用于校正檢測器的靈敏度。

3.電子變壓器油。應和試油相同牌號。

4.同系物30(C30)溶液和同系物209(C209)溶液。兩者既可以從市場購得，也可以自己配制。自己配制時要用純度至少為99%的試劑，溶于溶劑1中制得濃度為10mg/L的溶液。

5.被選定的多氯聯苯同系物標準溶液。系由經檢定合格的多氯聯苯混合物溶于溶劑1中而得到。從市場上購得的多是配制好的溶液，而不是購得多氯聯苯后自己配制。“被選定”的含義為溶液生產廠家按照市場需求選定一定數量的多氯聯苯配成溶液。

6.校正用同系物混合貯備液。由1、3和5配制而成，用于校正檢測器的線性范圍。在一個20mL的容量瓶中，稱取2.0g(稱準至0.001g)電子變壓器油，再加入1mL多氯聯苯同系物標準溶液，用溶劑稀釋至刻度。在此液中多氯聯苯同系物的濃度為0.5mg/L,電子變壓器油的濃度為100mg/mL。

7.同系物混合校正液。將(500±5)μL同系物混合貯備液進行提純，用于校正相對響應因子。該校正液須每月配制一次。

8.商品多氯聯苯溶劑標準樣。為溶于溶劑1中的AroclorR1242、AroclorR1254、AroclorR1260溶液。濃度要求在50mg/L或更高,典型的為1000mg/L,可以直接購買或用純試劑制備。這3種商品雖然都是多氯聯苯混合物的溶液，但各為一種類型，互不相同，色譜峰也各有特點。AroclorR是美國孟山都(Monsanto)公司的商標。

9.商品多氯聯苯變電子壓器油標準樣。為溶于電子變壓器油3中的AroclorR1242、ArocloR1254、AroclorR1260溶液。濃度為50mg/kg,可以直接購買或用純試劑制備。

10.內標液2(IS2)。用移液管將C30溶液和C209溶液(4)各5mL移入一個25mL的容量瓶中,用溶劑(1)稀釋至刻度。該溶液中C30和C209的濃度均為2mg/L,所以叫內標液2。

11.內標液0.5(IS0.5)。操作同(10),只是改用一個100mL的容量瓶,因此該溶液中C30和C209的濃度均為0.5mg/L,所以叫內標液0.5。內標液的濃度直接決定著測試的準確度,在配制過程中必須嚴格操作,所涉及的量都要力求準確。

12.校驗用混合多氯聯苯電子變壓器油標準樣。由3種多氯聯苯電子變壓器油標準樣(9)和內標液2混合稀釋而成,用于測定檢測器在線性范圍內的分辨率和測定試驗相對保留時間。在一個20mL的容量瓶中,加入濃度均為50mg/kg的稱準至0.001g的0.50g的AroclorR1260和0.50g的AroclorR1254以及1.00g的AroclorR1242電子變壓器油溶液(9),用移液管加入1mL的IS2溶液(10),用溶劑(1)稀釋至刻度。在使用這種溶液之前,應進行提純處理。

13.載氣。用氦氣或氫氣,純度至少99.99%。

14.補充氣體。氬氣:甲烷=95:5的混合氣體,或純度大于99.99%的氮氣。

二、測試儀器

1.容量瓶。需要100mL、50mL、25mL、10mL和5mL的容量瓶,容積偏差不得超出標稱容積的土0.4%。

2.注射器、移液管。要有500土5μL的注射器或移液管,還要有1μL和5μL的氣相色譜用精密注射器。

3.球形吸管。1mL、2mL和5mL容量分析A級吸管。

4.提純試樣用抽提柱和附件。在提純處理同系物混合貯備液(6)、校驗用混合多氯聯苯電子變壓器油標準樣(12)和試樣時,要用3mL容量、內裝500mg粒徑為40μm硅膠的吸附柱和3mL容量、內裝500mg粒徑為40μm苯磺酸的吸附柱,可以是市售的或自己裝填的。連接兩根柱子需要連接器。如果想加快提純處理速度,最好配備具有管接頭的真空箱。

5.色譜儀。應具有很高的分辨率,能準確地再現氣化室溫控過程。氣化室溫控器的編程范圍應能保證試驗所需分辨率。當配以適當的色譜柱和試驗條件時,色譜儀能夠將校驗用混合多氯聯苯電子變壓器油標準樣(12)分離成90個峰,并能使再現的相對保留時間達到士0.0015以內。

6.氣源。載氣和補充氣中存在的水蒸氣和氧氣會與電子變壓器油起反應,生成氧化產物,使檢測器在色譜圖中有所響應。所以必須在載氣和補充氣管路上安裝水蒸氣和氧氣分離器。載氣氣源應充足、穩定,在色譜柱長50m、用氦氣或氫氣作載氣的情況下,能夠保證產生足夠的柱頭壓力。

7.色譜柱。可以采用硅膠上涂覆交聯5%的苯甲基硅酮固定相的色譜柱,或者類似的固定相和硅膠以化學鍵的形式相結合的色譜柱。色譜柱長50~60m,內徑0.2-0.35mm,固定相涂層厚0.1~0.25μm。

8.進樣閥。可采用“在柱式”或“分流式/非分流式”進樣閥。

9.檢測器。采用在高溫下工作的Ni63電子捕獲檢測器(ECD),該檢測器靈敏度高,在將1pg六氯苯(2)注入色譜柱中時,其信噪比大于20。檢測器應該在其線性范圍內工作。

10.數據處理系統。可以使用任何配備合適軟件的數據處理系統。該軟件能夠執行如下運算:

原始數據→積分后的色譜峰數據(峰面積或峰高)→計算每個峰的試驗相對保留時間→

與文獻上的已經出現過的133種同系物或所有可能出現的209種同系物的色譜作比較,鑒別試樣出現的峰→利用內標法計算每個色譜峰的多氯聯苯濃度→累計每個峰的多氯聯苯濃度→總的多氯聯苯濃度.